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上纬901树脂及相关产品标准(十四)

2016-07-27

附录B
(标准性附录)
大气中丙酮测定办法 气相色谱法

(二)Porapak Q柱(二硫化碳解吸进样)

B.2.1 原理
用活性炭管采集空气中丙酮,用二硫化碳解吸,经Porapak Q柱别离后,用氢焰离子化检测器检测,以保存工夫定性,峰高定量。
B.2.2 仪器
(1)活性炭管:用长7cm,内径4mm,外径6mm玻璃管,内装两段20~40目椰子壳活性炭,两头用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料垫隔开,玻璃管二端用火熔封,可供长期保留使用。如短工夫内使用,可套上塑料帽保留。在装管前应先将活性炭于300~350℃通氮气解决3~4h,管中前段装100mg,后段装50mg活性炭。后段活性炭外边用玻璃棉或氨基甲
酸乙酯泡沫塑料固定。前段活性炭外边则用玻璃棉固定。
(2)采样泵,0~1L/min。
(3)微量注射器,100?1,10?1,1?1。
(4)具塞试管,5ml。
(5)气相色谱仪,氢焰离子化检测器。55ng丙酮给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m、内径4mm不锈钢柱。
固定相:Porapak Q,50~80目
柱温:150℃
汽化室温度:200℃
检测室温度:180℃
载气(氮气):30ml/min
B.2.3 试剂
(1)丙酮,色谱纯。
(2)Porapak Q担体,50~80目。
(3)二硫化碳,色谱鉴定无杂质峰。
B.2.4 采样
在采样地点关上活性炭管,二端孔径至多为2mm,50mg端接采样泵并垂直搁置,以0.2L/min的速度抽取2L空气。采样后将管的二端套上塑料帽,带回试验室剖析。
B.2.5 剖析步骤
(1)对照实验:将炭管带到现场,但不采空气,与样品同时候析,作为对照。
(2)样品解决:将前段及后段活性炭辨别倒入具塞试管中,加1ml二硫化碳,塞紧管塞,搁置30min(或稍长)并不时振摇。
(3)规范曲线绘制:于一个25ml量瓶中,先退出大批二硫化碳,用注射器取肯定量丙酮(于20℃时1微升丙酮品质为0.7898mg)注入量瓶中,加二硫化碳至刻度,配成肯定浓度的贮备液,用二硫化碳浓缩,使丙酮含量为0.40、0.80、1.60mg/ml的规范溶液,取1微升进样,测量保存工夫及峰高,每个浓度反复3 次,取峰高的均匀值,以丙酮含量对峰高作图,绘制规范曲线,保存工夫为定性目标。
丙酮色谱图见下图。

 

(4)测定:抽取5.2解决后的清液,各取1 微升进样以峰高定量。
B.2.6 计算
X=[C/(V0·D)]*1000
式中:
X——空气中丙酮的浓度,mg/m3
V0——有规范善下的样品体积,L;
C——由规范曲线上查出的样品中丙酮的含量,微克;
D——解吸效率。
B.2.7 阐明
(1)本法可测定车间空气中丙酮的均匀浓度。本法的检测限为11×10-2微克。当浓度为0.40、0.80、1.60mg/L时,其变异系数辨别为4.9%、4.7%、3.7%。
(2)本法的穿透容量为11.6mg。
(3)以二硫化碳作解吸剂解吸效率均匀为88.2%。
(4)采样后在常温下,可保留7天,炭管需垂直搁置。
(5)现场存在共存物与丙酮有相反的保存工夫时,干扰丙酮的测定,在此状况下可扭转色谱条件,予以扫除。