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上纬901树脂及相关产品标准(十三)

2016-07-29

附录B
(规范性附录)
大气中丙酮测定方法 气相色谱法

(一)聚乙二醇6000 柱(直接进样)

B.1.1 原理
用大玻璃注射器采集空气中丙酮、丁酮直接进样,经聚乙二醇6000柱分离后,用氢焰离子化检测器检测,以保留时间定性,峰高定量。
B.1.2 仪器
(1)注射器,100ml,1ml。
(2)微量注射器,10,1微升。
(3)气相色谱仪,氢焰离子化检测器。1ng丙酮、丁酮给出的信噪比不低于3∶1。
色谱柱:柱长2m,内径4mm不锈钢柱。
聚乙二醇6000∶6201红色担体=5∶100
柱温:90℃
汽化室温度:150℃
检测室温度:150℃
载气(氮气):50ml/min
B.1.3 试剂
(1)丙酮,色谱纯。
(2)丁酮,色谱纯。
(3)聚乙二醇6000,色谱固定液。
(4)6201红色担体,60~80目。
B.1.4 采样
取100ml大玻璃注射器,在采样地点用现场空气抽洗3次,然后抽取100ml空气,将注射器套上塑料帽并垂直放置,当天分析。
B.1.5 分析步骤
(1)对照试验:将100ml注射器取下塑料帽,抽取100ml清洁空气,与样品同时分析,作为对照。
(2)样品处理:将样品与对照样品注射器垂直放置,记录实验室的温度和压力。
(3)标准曲线的绘制:用微量注射器准确抽取一定量的丙酮、丁酮(于20℃时丙酮质量为0.7898mg,丁酮的质量为0.8061mg)注入100ml注射器中,配成一定浓度的标准气体。取一定量的丙酮、丁酮标准气混合,用清洁空气稀释成0.2、0.4、0.8、2.0微克/ml的丙酮、丁酮混合气体,分别取1ml进样,测量保留时间及峰高,每个浓度重复3次,取峰高的平均值,分别以丙酮、丁酮的含量对峰高作图,绘制标准曲线。保留时间为定性指标。
丙酮、丁酮色谱图见下图。

(4) 测定:取1ml空气样品直接进样,用保留时间定性,峰高定量。
B.1.6 计算
X= (C/V0)*1000
式中:X——空气中丙酮、丁酮的浓度,mg/m3;
V0——标准状况下的样品体积,ml;
C——由标准线上查出的样品中丙酮、丁酮的含量,微克。
B.1.7 说明
(1)丙酮、丁酮法检测限为1×10-3微克,当丙酮浓度为400mg/m3时,其变异系数为10%。当丁酮浓度为236mg/m3时,其变异系数为9.0%。
(2)本法为测定丙酮、丁酮的瞬间浓度,为全面评价车间空气质量,应增加采样次数。
(3)采样后样品保存不得超过24h,不然含量有变化。样品运送和保存期间,皆应将注射器垂直放置。
(4)配制标准气体和对照样品所用的清洁空气系指不含丙酮、丁酮或其它干扰丙酮、丁酮测定物质的空气。
(5)当采样现场共存物保留时间与丙酮、丁酮相近时,干扰丙酮、丁酮的测定,此时可通过变更色谱条件来排除。